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冷凍干燥機—凍干過程中西林瓶掉底裂瓶問題解決方案(一)

時間:2022-04-19 點擊次數:97

很多生產凍干制劑的人員都會遇到產品掉底、裂瓶的問題,這個問題也是凍干產品生產時常遇到的問題,有的產品出現的多,有的產品出現的少一些,掉底,裂瓶又是生產過程中比較頭疼的問題,會造成產品瓶子表面的藥粉污染,還會影響下游軋蓋的順暢性。

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瓶子質量因素

1、瓶子質量是受玻璃材質的影響,我們常用玻璃材質是硼硅玻璃(凍干劑不宜用鈉鈣玻璃)即硅酸鹽中加入三氧化二硼的含量不同而已(低、中、高)。含硼量高膨脹系數低,反之則高。我們需要的是膨脹系數低。因為,按熱漲冷縮的原理,瓶子在冷凍情況下是收縮的,而水凍成冰的的體積是增大的。這只是炸瓶的一個方面,但問題并不是這么簡單,進口瓶比國產瓶要好得多。(低硼硅玻璃含三氧化二硼為5%-8%,中硼硅玻璃8-12%,國外早已淘汰了低硼硅玻璃容器,目前只有中國和印度在用)。一般硼硅玻璃的密度比鈉鈣玻璃小,硼硅玻璃耐冷熱沖擊比鈉鈣玻璃(鋼化的除外)好,硼硅玻璃冷熱沖擊一般都在100 ℃到200 ℃左右,鈉鈣玻璃一般在80℃左右。一般硼硅玻璃的密度比鈉鈣玻璃小,硼硅玻璃耐冷熱沖擊比鈉鈣玻璃(鋼化的除外)好,硼硅玻璃冷熱沖擊一般都在100 ℃到200 ℃左右,鈉鈣玻璃一般在80℃左右。目前國產的管制抗生素瓶凍到零下50度就會出現較多的掉底瓶子。

2、預凍溫度太低,目前國產的管制抗生素瓶凍到零下50度就會出現較多的掉底瓶子。

3、升溫過程中隔板與制品溫差過大,也會引起裂瓶。


解決辦法和措施:

1、選擇適合的瓶子,可以進行試制分析,可以選數家的一起試驗,找出質量好的。裂瓶、掉底是否與瓶子有關,如有關聯,可以考慮將管制瓶改為進口瓶等。

2、檢查你的瓶子質量是否合格(用偏光鏡檢查一下應力,出現紫色過多的瓶子不要用)。

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產品灌裝量、樣品厚度因素


如果是以預凍的時候碎裂為主,多數是裝量多、樣品厚、預凍速度快。瓶子為什么會碎裂,掉底、裂瓶主要與瓶身上下溫度不勻有關,當瓶身、瓶底溫度差超過15~20度時就可能出現是溫度玻璃材質承受了過大的應力所致??s小瓶子底部和上部的溫差,縮小應力就可以避免碎裂。建議在預凍時先將溫度降低到共晶點以上某一值,保持一段時間,使瓶身上下溫度均勻,在同一溫度下降溫;或者減慢降溫速率。


   解決辦法和措施:

1、“慢降速凍法",即板層溫度降至樣品共熔點附近時,保持一段時間(2小時左右即可),使藥液溫度盡量接近板層溫度,再迅速降溫至共熔點以下10℃,此時藥液迅速凍結并放熱,保持一段時間,使樣品溫度接近板層溫度,再降溫至最終預凍溫度(此時降溫速度不宜過快,盡量減小樣品溫度與板層溫度的差值),并保持3~5小時,讓所有制品溫度和導熱油溫度相同,再開始抽真空,這樣可能會減少(完全不出現裂瓶、碎瓶很難,畢竟瓶子的擺放和質量都會出現問題)掉底和裂瓶的現象。

   2、最終預凍溫度:這也可能會導致裂瓶。一般為-40℃,可適當調高或降低。我以前做過一個品種,采用上述“慢降速凍法"后還是裂瓶不少,后來觀察到,當樣品溫度降至-35℃以下時,就接連的裂瓶。后來將最終預凍溫度由-40℃調高至-30℃,效果比較理想,幾乎沒有裂瓶。這是小試結果,可能試驗用小凍干跟車間大凍干機凍干效率有所差別,還需進一步驗證。在車間進行大生產驗證時,雖然采用“慢降速凍法",但考慮到成本等因素,還是保守的將最終預凍溫度定為-40℃,結果成品裂瓶率已大大減小,降至1.5%以內。

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凍干機選擇


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